2)NIRS在反映半纤维素的5800和4289cm-1谱带差谱值减小,而在反映木质素的5978,5373,4675和4546cm-1处差谱值增加,表明木质素相对含量增加,该结果与化学组分定量分析的结果一致。
企鹅岛PAHs含量较高的原因可能是由于土壤中含有企鹅的排泄物,有机质含量相对较高,PAHs化合物易于富集在有机质含量高的土壤中所致。有研究表明,当Ant/(Ant+Phe)小于0.1,说明存在石油源,Ant/(Ant+Phe)大于0.1说明燃烧源影响较大。
Fla/(Fla+Pyr)的结果主要集中在0.4~0.5之间,可能来源是石油燃烧。对菲尔德斯半岛土壤中16种PAHs的检测结果表明,大多数样品中没有检测到InP,该化合物不参与主成分分析,对其他15种PAHs进行PCA分析以确定其来源。菲尔德斯半岛土壤中16种PAHs含量与中国土壤环境质量第一标准限值进行比较(表2),结果表明16种PAHs均处于第一标准限值内。从图2可知,菲尔德斯半岛16PAHs含量小于200ngg-1,即无污染状态。Fla/(Fla+Pyr)小于0.4为石油源,Fla/(Fla+Pyr)大于0.5表示煤、木材等生物质燃烧,0.4~0.5之间代表石油燃烧。
在成分1中,低环PAHs占载荷较大,主要包括Nap、Acy、Fle和Ant。因此,PAHs的不同组分特征可以作为环境中PAHs来源的一个依据。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。
(3)绘制吸光度与燃烧器高度的关系曲线,选择最佳燃烧器高度。燃烧器高度的变化:用以上选定的条件,先将燃烧器高度调节为8mm,喷入Na标准溶液并读取吸光度数值,然后在5~10mm范围内依次改变燃烧器高度,每次改变1mm,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度一燃烧器高度的影响曲线,选取最佳高度作为工作条件。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律。在工作曲线中根据所测量待测试样的吸光度值查出其浓度,并根据试样稀释倍数进行计算。
平行实验的测定一般是先将火焰关闭,按照仪器测定参数重新进行仪器调节,然后再次点燃火焰,进行标准样品和待测试样的测定。测试溶液的配制:l%(体积分数)HCl溶液:移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
(2)火焰原子吸收法测定自来水中的钠标准溶液制备:取Na标准储备液,配制5个50mL的标准溶液,浓度范围为1~10g/mL,用1%的HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用。2、实验原理原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。分别根据其测定数据绘制工作曲线,并求出未知试样浓度。打开仪器并设定好仪器条件(以Jena Variao 6型原子吸收光谱仪为例,使用其他仪器,请根据具体仪器要求进行参数设定):火焰:乙炔-空气乙炔流量:65L/h空气流量:315L/h空心阴极灯电流:3mA狭缝宽度:0.8nm燃烧器高度:6mm吸收线波长:589.0nm灯电流的选择:在初步固定的测量条件下,先将灯电流调到5mA,喷人Na标准溶液并读取吸光度数值,然后在4~12mA范围内依次改变灯电流,每次改变1mA,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定4次,计算平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件作为工作条件。
2、数据处理(1)绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选出最佳灯电流值。3、仪器与试剂仪器:原子吸收分光光度计。二、实验内容和步骤(1)最佳测定条件的选择在条件优选时可以进行单个因素的选择,即先将其他因素固定在参考水平上,逐一改变所研究因素的条件,测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。最后将几次测定的结果进行平均。
(2)掌握优选测定条件的基本方法。本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比(助燃比)等因素进行选择。
再次用空白溶剂清洗、调零,然后进行未知试样的测定,记录吸光度数值。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。
(5)绘制吸光度与进样量变化的关系曲线,选出合适的进样量。将配制好的标准溶液由低到高依次进行测试并读出吸光度数值。1、注意事项(1)在进行最佳测定条件的选择实验时,每改变一个条件都必须重复调零等步骤,在进行狭缝宽度和灯电流选择时还必须重复光能量调节步骤。(4)绘制吸光度一燃气流量变化的关系曲线,选出最佳助燃比。(2)乙炔为易燃、易爆气体,必须严格按照操作步骤进行。在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。
同种火焰的不同燃烧状态,其温度与气氛也有所不同,实验分析中应根据元素性质选择适宜的火焰种类及其燃烧状态。取Na标准储备液(1000g/mL)5mL,移人50mL容量瓶中,用1%(体积分数)HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用,此溶液Na含量为100g/mL。
参考资料:现代仪器分析实验与技术,本文所用图片、文字版权归原作者所有。一、火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定(工作曲线法)1、实验目的(1)了解原子吸收光谱仪的原理和构造。
结束或暂停实验时,应先关乙炔气,再关空气。根据关系式(5.1)可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
取配制好的Na溶液(100g/mL)5mL,移入100mL容量瓶中,用1%(体积分数)HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用,此溶液(含Na为5g/mL)用于最佳测定条件选择实验。进样量的选择:依次改变进样量分别为3,5,7,9,11mL/min,对所配制的Na标准溶液进行测定,并绘制吸光度一进样量变化的影响曲线,选取最佳进样量。按照仪器操作说明打开仪器并根据所测得的最佳条件设定好各项参数,待火焰稳定后,喷入空白溶剂,进行仪器零点和满度值的调节。以不引起吸光度值减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。
(6)在火焰原子吸收法测定自来水中的钠实验中,以测量的标准试样系列的吸光度值为纵坐标,以其浓度为横坐标,绘制工作曲线6、响应面实验设计及结果根据最陡爬坡实验结果,对X2,X2,X6进行响应面设计,各因素水平如表4所示,响应面试验设计及结果如表5所示。
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。利用Minitabl7得到该模型X2、X4、X6的极值分别为0.1313、0.3333、0.2323,结合最陡爬坡实验设计的原理得到X2、X4、X6的真实值分别为0.6803、0.0366、14.4646,实际操作中可取X2=0.68、X4=0.037、X6=14.5,故优化后的发酵培养基的配方为:NaNO30.68g/L,K2HPO40.48g/L,MgSO47H2O 0.037g/L,CaCl22H2O 0.036g/L,葡萄糖18g/L,CS14.5mL/L,TM1mL/L。
(2)DT06色素有良好的抗氧化性和稳定性,具有潜在应用价值。对实验结果进行数学方程拟合,得到色素吸光值(Y)与3个显著性因素的二次回归模型:吸光值=1.0037+0.0204X2+0.0489X4+0.0442X6-0.1100X2X2-0.0925X4X4-0.1522X6X6-0.0132X2X4+0.0595X2X6+0.0640X4X6 有回归模型的方差分析(表6)可知:F=8.08、P=0.017(P<0.05)表示回归模型显著,决定系数R2=0.9357(R2>0.85),失拟项P=0.052(P>0.05)表示失拟项不显著、回归模型拟合度良好。
经过重复性实验得到优化后培养基中色素吸光度值为1.004,是优化前0.612的1.64倍。由表7可知X2X2,X4X4的P值小于0.05,表明NaN03、MgS047H20的二次项对模型具有显著影响,X6X6的P值小于0.01,表明CS的二次项对模型具有极显著影响,而一次项和交互项的显著性较差,也验证了各因素与响应值之间不是线性关系。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:黄色色素,培养基,真菌,葡萄糖。三、结论(1)真菌DT06产生的黄色色素是一种新色素,为多羟基化合物。
(3)培养基优化后DT06色素的产量是优化前的1.64倍。5、最陡爬坡实验选择合适的步长,对X2、X2、X6,3个显著因素进行最陡爬坡实验,结果如表3所示,随X2,X2,X6含量的增加,发酵液中色素吸光度值(Y)先升高后降低,在第3组达到最高,因此以第3组浓度作为响应面实验的中心点
食用百合收益期长,种植者盲目种植容易导致供求不平衡,进而导致价格大幅波动,给百合企业带来巨大风险,严重危及百合行业的可持续发展。当前,百合产业发展存在食用百合种质资源病害和连作障碍严重、深加工技术滞后、观赏百合种用球茎严重依赖进口等突出问题。
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